Страница:БСЭ-1 Том 02. Аконит - Анри (1926)-4.pdf/18

Эта страница не была вычитана

При анализе твердого не металлического вещества прежде всего производится внешний осмотр и микроскопическое исследование, а также предварительное испытание различными, указанными выше, способами анализа в сухом виде. Затем проба вещества растворяется, в зависимости от природы его, в одном из следующих растворителей: вода, соляная кислота, азотная кислота и царская водка (смесь соляной и азотной кислот). Вещества, не способные растворяться ни в одном из указанных растворителей, переводятся в раствор нек-рыми специальными приемами, как-то: сплавлением с содой или поташом, кипячением с раствором соды, нагреванием с нек-рыми кислотами и др. Полученный раствор подвергается систематич. анализу с предварительным выделением металлов и кислот по группам и дальнейшим разделением их на отдельные элементы, пользуясь свойственными им частными реакциями. — При анализе сплава металлов определенная проба его растворяется в азотной кислоте (в редких случаях в царской водке), и полученный раствор выпаривается досуха, после чего твердый остаток растворяется в воде и подвергается систематическому анализу. — Если вещество представляет жидкос ть, прежде всего обращается внимание на ее цвет, запах и реакцию на лакмус (кислотная, щелочная, нейтральная). Чтобы удостовериться в присутствии в растворе каких-либо твердых веществ, небольшую порцию жидкости выпаривают на платиновой пластинке или часовом стекле. После этих предварительных испытаний жидкость анализируется обычными методами. — Анализ газов производится нек-рыми специальными методами, указываемыми в количественном анализе.

Б. Методы количественного А. х. Количеств.

А. х. имеет целью определение относительного количества отдельных составных частей какого-либо хим. соединения или смеси. Применяемые в нем методы находятся в зависимости от качеств, состава вещества, и потому количеств. А-зу х. должен предшествовать всегда качеств. А. х.

Для производства количеств, анализа можно применять два различных метода: весовой и объемный. При весовом метод ё определяемые тела выделяются в виде по возможности, нерастворимых или трудно растворимых соединений известного хим. состава, и определяется вес их, на основании к-рого можно найти количество искомого элемента вычислением. При объемном анализе измеряются объемы титрованных (содержащих определенное количество реактива) растворов, употребляемых для анализа. Кроме того, различается еще ряд специальных методов количеств.

А. х., а именно: 1) электролитический, основанный на выделении отдельных металлов электролизом, 2) колориметрический, производимый по сравнению интенсивности окраски данного раствора с окраской раствора определенной крепости, 3) органический анализ, состоящий в сожжении органического вещества в углекислый газ СО2 и воду Н2О и в определении по количеству их относительного содержания в веществе углерода и водорода, 4) газовый анализ, состоящий в определении нек-рыми специальными методами качеств, и количеств, состава газов или их смеси.

Совершенно особую группу представляет медицинский А. х., обнимающий ряд различных методов исследования крови, мочи и других продуктов жизнедеятельности человеческого организма.

I. Весовой количеств, анализ. Методы весового анализа бывают двух родов: метод прямого анализа и метод непрямого (кос 600 венного) анализа. В первом случае подлежащая определению составная часть выделяется в виде какого-либо нерастворимого соединения, и определяется вес последнего. Косвенный анализ основан на том, что два или несколько веществ, подвергающихся одной и той же хим. обработке, претерпевают неодинаковое изменение их веса.

Имея, напр., смесь хлористого калия и азотнокислого натрия, можно определить первый из них прямым анализом, осадивши хлор в виде хлористого серебра и взвешивая его. Если же имеется смесь хлористых солей калия и натрия, можно определить отношение их непрямым методом путем осаждения всего хлора, в виде хлористого серебра, и определения его веса, с последующим вычислением. Основанием для этого вычисления служат различные величины молекулярных отношений: Nad

58, 46

AgCl_143, 34 2, 4519 и КС! “ 74, 56 “1, 9224‘

Но этот второй метод применяется с большими ограничениями, т. к. он нередко связан с большими ошибками. — Производство весового анализа связано с рядом определенных работ, к-рые Требуют специального оборудования и большой подготовки исполняющего его лица; не вдаваясь в детали, ограничимся кратким перечнем основных приемов. 1) Взвешивание. Для этой цели применяются специальные аналитические весы, на к-рых можно взвешивать с точностью до 0, 0001 г (см. Весы и взвешивание). 2) Фильтрование и промывание осадка.

Для отделения осадков от раствора применяется фильтрование через фильтр, приготовленный из особой бумаги, почти не содержащей минеральных веществ и дающей ничтожные количества золы после ее сожжения. Для успешного выполнения этой работы необходимо соблюдать два важных условия: а) величина фильтра должна быть в соответствии с количеством осадка, а не с количеством жидкости; применение слишком больших фильтров является грубейшей аналитической ошибкой;б) для промывания осадка нужно применять возможно малое количество промывной жидкости, про

Рис. 3. Сушильный шкаф. изводя промывку много раз небольшими порциями ее. 3) Сушение и сожжение осадков.

В виду невозможности механического отделения осадков от фильтра, его тщательно высушивают, сжигают и затем прокаливают. В тех случаях, когда осадок может подвергаться изменению от прокаливания и сожжения фильтра, его собирают на предварительно высушенный и взвешенный фильтр и после до-